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001*7阳离子树脂交换容量测定方法
浏览次数:774发布日期:2019-09-17

001*7阳离子树脂交换容量测定方法
001*7阳离子树脂交换容量测定方法;本标准包括阳离子交换树脂全交换容量。强酸基团交换容量,和弱酸基团交换容量的测定方法,1 全交换容量;单位质量或体积的离子交换树脂中全部活性基团的数量,以m mol/g 或m mol/mL表示,2 强酸基团交换容量;单位质量或体积的阳离子交换树脂中全部磺酸基团的数量,以m mol/g或m mol/mL表示。经过对阳离子交换树脂纯化益母草总碱和苦参总碱的研讨,优选两种生物碱阳离子树脂交换法的工艺,探究适合的总生物碱工业化制备工艺。办法:选用益母草、苦参两种含不同极性生物碱的中药作为研讨对象,别离以益母草中的酸水苏碱和总生物碱,苦参中的苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱为目标,选用正交实验规划法优选好的提取工艺;选用单要素调查法,优选阳离子交换树脂上柱吸赞同洗脱的条件;要点比较以碱水、酸水及盐水作为洗脱剂的洗脱效果,优选阳离子树脂交换法益母草总碱和苦参总碱的优良工艺。常用树脂型号;001*7离子交换树脂,201*7离子交换树脂,732阳离子交换树脂,717阴离子交换树脂,d001强酸性树脂,d113大孔吸附树脂,d301弱碱性大孔吸附树脂,d201大孔强碱性树脂,生产厂家;廊坊森纳特化工有限公司;成果:(1)益母草:选用12倍量的水煎煮后,水液浓缩至1:1(g/ml),加乙醇至含醇量80%,冷藏静置24小时,滤过,收回乙醇并浓缩至2:1(g/ml),调理pH1~2,滤过,药液以4BV/h的流速逆向经过阳离子树脂柱(001×2.5,柱径:柱高=1:8~10),加完药液后,用去离子水以6BV/h的流速冲刷,至水洗液pH6~7,弃去水洗液;再别离以氨水(3~15%)、5%氨水(含乙醇20~80%)、盐酸溶液(2~11%)、溶液(1.0~3.0mol/L)、化钠溶液(含化钠2.0~3.0mol/L,酸0.1~0.3mol/L)、化钠溶液(含化钠2.0~3.0mol/L,乙醇10~30%)作为洗脱剂,以6BV/h的流速正向洗脱,成果以3.0mol/L化钠溶液洗脱效果好,酸水苏碱和总生物碱的洗脱率别离为:86.04%、87.35%。(2)苦参:选用10倍量0.2%酸溶液渗漉提取后,渗漉液以6BV/h的流速逆向经过阳离子树脂柱(001×2.5,柱径:柱高=1:8~10),加完药液后,用去离子水以6BV/h的流速冲刷,至水洗液pH6~7,弃去水洗液;再别离以氨水(3%~15%)、5%氨水(含乙醇20~80%)、酸溶液(2~11%)、化钠溶液(1.0~3.0mol/L)、化钠溶液(含化钠2.0~3.0mol/L,酸0.1~0.3mol/L)、化钠溶液(含化钠2.0~3.0mol/L,乙醇10~30%)作为洗脱剂,以6BV/h的流速正向洗脱,成果以2.5mol/L化钠(含0.3mol/L酸)的洗脱效果好,苦参碱与氧化苦参碱总量和总生物碱洗脱率别离为:91.53%、89.95%。定论:选用阳离子交换树脂纯化益母草总碱和苦参总碱洗脱效率高,能克服传统洗脱工艺存在的洗脱率低、有机溶剂用量大、引进毒性杂质以及不适合大生产等缺陷,完成管道化、接连化,具有宽广的工业化使用远景。001*7阳离子树脂交换容量测定方法;3 实验原理,根据定义,当氢型阳离子交换树脂与过量的一元强碱【例如氢氧化钠】溶液反应时,可根据滴定未反应的碱量而计算出阳离子交换树脂的全交换量。
001*7阳离子树脂交换容量测定方法
本发明公开了一种改性阳离子交换树脂的制备方法,其中,所述制备方法包括:将阳离子交换树脂放置于硫酸亚锡溶液中浸泡15-32h后取出,得到树脂A1;将树脂A1置于氢氧化钠溶液中并加入强氧化剂浸泡3-10h后取出,得到树脂A2;将树脂A2烘干,得到改性阳离子交换树脂;其中,相对于100重量份的阳离子交换树脂,所述硫酸亚锡的用量为20-100重量份,所述氢氧化钠的用量为0.5-20重量份,所述强氧化剂的用量为0.1本发明通过将阳离子交换树脂在硫酸亚锡溶液中浸泡后,再放置于氢氧化钠溶液中并加入强氧化剂,使制得的改性阳离子交换树脂可对次甲基蓝进行降解处理,且处理率较高,并可循环使用。